原子熒光光譜法檢測含鐵包衣粉中鉛含量

1 儀器與試藥

         XGY － 1012 型原子熒光分光光度計( 國土資源部物化探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正紅塑料廠) ; 所用玻璃器皿均于20%    硝酸中浸泡過夜處理。鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、雙氧水、( 優(yōu)級純，上海化學(xué)試劑公司) ; 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心) ; 薄膜包衣粉( 批號為 OL0804009，溫州小倫包衣技術(shù)有限公司) ; 紫氧化鐵( 批號為 2010050802B，Fe2O3  的含量為 99． 8% ，上海一品顏料有限公司) 。

1.1 含鐵包衣粉中鉛的檢測

2． 2． 1     薄膜包衣粉的消解

采用壓力消解罐法消解樣品[ 2 ] 。經(jīng)試驗，含氧化鐵樣品的消解反應(yīng)均較劇烈，會使內(nèi)容物溢出，故每個罐子的樣品量由 1． 0 g降為 0． 5 g。各稱取 0． 5 g 樣品，置 4 個聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入硝酸 5． 0 mL，過夜，再加入 5． 0 mL 雙氧水，蓋上內(nèi)罐，放入不銹鋼外罐中，于 130 ℃ 消解 4 ～ 5 h 后，冷卻后待用。各取 0． 5 g 樣品和 0． 5 μg / mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL，置 4 個聚四氟乙烯內(nèi)罐中，按樣品處理方法同法處理，供回收率試驗用。

2． 2． 2     消解液的萃取

樣品處理: 取全部消解液至燒杯中，加入適量水，于電爐上小心加熱至殘留的過氧化氫分解，放冷后，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，加水至 100 mL，搖勻，靜置，精密吸取 50 mL 上清液至燒杯

中，于電爐上蒸發(fā)至約 5 mL，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用 15 mL

質(zhì)量濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK 進(jìn)行第 1 次萃取; 取水相，加 10 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK，萃取第 2 次; 取水相，加 5 mL 濃度為 7 mol / L 的鹽酸溶液與 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封閉式電爐上加熱以揮發(fā)殘留的 MIBK，待 MIBK揮發(fā)*時，再在電爐上蒸發(fā)至近干，放冷，加適量水，溶解，加硝酸( 可以使用優(yōu)級純鹽酸，但鑒于優(yōu)級純硝酸中的鉛含量較少，故用優(yōu)級純的硝酸) 2． 0 mL，溶解，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中。定容至 100 mL，搖勻，待測，同法處理供回收率試驗用的樣品。

空白處理: 取 10 mL 硝酸，11 mL 雙氧水，于電爐上蒸發(fā)至約

5 mL，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用 15 mL 7 mol / L 鹽酸，分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK，進(jìn)行次萃取;取水相，加 10 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK，萃取第 2 次，取水

相，加 5 mL 7 mol / L 鹽酸與 15 mL MIBK 萃取第 3 次，取水相，蒸發(fā)至近干，放冷，加適量水，溶解，加硝酸 2． 0 mL，溶解，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，搖勻，作為空白溶液，待測。

標(biāo)準(zhǔn)系列: 分別取 0． 5 μg / mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0． 5，1． 0，1． 5，

2． 0，2． 5 mL 置 50 mL 容量瓶中，加入 1． 0 mL 硝酸，定容，搖勻后待測。

2． 2． 3     檢測結(jié)果

對同一批號( 批號為 OL0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進(jìn)行檢測，結(jié)果見表 2。經(jīng)計算，每克樣品中加入 1． 0 μg 標(biāo)準(zhǔn)鉛后的回收率在 98． 6%  ～ 101． 5% 之間，對同一樣品 6 次的檢驗結(jié)果的  RSD 為 0． 81% 。可見，用壓力消解罐法消解含鐵包衣粉后，在 7 mol / L 鹽酸中，用 MIBK 萃取其中的鐵，能有效消除鐵對鉛檢測的干擾，有較好的重現(xiàn)性和回收率。