三種樣品前處理法（微波，高壓，濕法）測定空心膠囊Cr

更新時間：2019-10-16

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原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr

——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較

1 方法提要

鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄，是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝，但鉻過量，同樣會有致癌的危險。

鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準確的優點。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》，采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理，經石墨爐檢測后，對三種方法的結果進行了比對，其結果均很接近，從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。

2 實驗所需試劑及標準溶液配制

2.1 試劑

硝酸（HNO₃）：超凈純

高lv酸（HClO₄）：優級純

鉻單元素標準溶液（國家標準物質研究中心）

2.2標準溶液配制

2.2.1鉻標準中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1μg/mL的鉻標準中間液。

2.2.2鉻標準曲線的配制：吸取上述配制的鉻標準中間液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。

3 實驗所需儀器及工作條件

3.1主要儀器

AA7003原子吸收分光光度計（配有Cr空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）

恒溫干燥箱

高壓消解罐

微波消解儀

電熱板

可調電爐

3.2儀器工作參數

儀器工作參數如下：

表1 主機測定參數

波長

（λ/nm）

燈電流

（I/mA）

氘燈電流（I/mA）

光譜通帶寬度（△λ/nm）

背景扣除

357.87

100

0.2

氘燈

表2石墨爐升溫程序

Id	步驟名稱	起始溫度	終止溫度	升溫時間	內氣路	輔助氣路	模式
1	干燥	40	80	30	打開	關閉	功率
2	干燥	80	120	10	打開	關閉	功率
3	灰化	120	600	10	打開	關閉	功率
4	灰化	600	600	8	打開	關閉	功率
5	灰化	600	600	4	關閉	關閉	功率
6	原子化	2600	2600	3	關閉	關閉	功率
7	清除	2800	2800	3	打開	關閉	功率
8	冷卻	0	0	30	打開	關閉	功率

4 分析步驟及分析結果

4.1試樣制備

4.1.1微波消解法

稱取0.5g樣（至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置于適宜的微波消解儀中進行消解，消解*后，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈，并將溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。

4.1.2濕法

準確稱取0.5g樣（至0.0001g）于250mL高頸燒杯中，加適量 HNO3 ，再加0.5mLHClO4，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化，消解至冒白煙，加少量水以除去多余的HNO3，待燒杯中的液體接近2～3mL時，取下冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。

4.1.3高壓消解法

稱取0.5g樣（至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱中130℃消解，消解*后，冷卻至室溫，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發干凈，并將溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時做試劑空白。

4.2測定

按上表所示儀器工作條件對標準溶液及樣品溶液進行測定，進樣量均為10μL。

4.3結果計算

X= (C－C₀)×N×V×10^-3／m

式中：

X——試樣中鉻的含量，單位為μg/g；

C——試樣消化液中鉻的含量，單位為ng/mL；

C₀——試劑空白液中鉻的含量，單位為ng/mL；

N——從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數；

V——定容體積，單位為mL；

m——試樣質量，單位為g。

計算結果保留三位有效數字。

表3加標回收試驗數據

前處理方法	樣品溶液含量ng/mL	加入標準量 ng/mL	加標檢測結果ng/mL	RSD%	回收率（%）
微波消解法	12.3075	10	21.7333	1.37	94.25
濕法	13.6395	10	23.1704	1.19	95.31
高壓消解法	12.0852	10	21.8815	1.43	97.96

5 結論

5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法（AAS）測定空心膠囊中的鉻，高壓消解法、濕法具有設備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優點，客戶可根據實際情況選擇適合的前處理方法。

本實驗低檢出限：0.4pg；回收率：(94～97)%。

若所處理的是不透明的膠囊樣，可滴加少量HF溶解殘渣，其對結果沒有影響。

注意事項：本實驗對所使用的硝酸（應為MOS級）及容器要求較高，在處理樣品前，應先配置一個試劑空白上機進行測試，檢驗其Cr含量是否較低，并能滿足本實驗要求，其次對所要使用的器具用適量的硝酸煮半小時以上。

參考文獻：

[1] 《原子吸收光譜儀分析方法》 濱海縣正紅塑料儀器廠，2008,9

[2] 《中國藥典》 2010版

[3] GB-T5009.123-2003食品衛生檢驗方法食品中鉻的測定

[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103—133.